Для чего служит химическая воронка. Воронки делительные - разделение несмешивающихся жидкостей. Краткое теоретическое вступление

Посуда общего назначения

К стеклянной посуде общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и без которых невозможно выполнить большинство работ.

К такой посуде можно отнести: пробирки, воронки, стаканы химические, колбы конические и круглодонные, холодильники, капельницы, кристаллизаторы, промывалки.

Пробирки

Стеклянные пробирки представляют собой узкий цилиндрический сосуд с круглой или конической формой дна. Пробирки бывают разной формы, величины и диаметра: простые, градуированные, с отводами, а также центрифужные – конические. Простые пробирки (химические) выпускаются с развернутым рантом и без ранта (рис. 2).

Круглодонные пробирки с пришлифованными пробками удобны для хранения препаратов и проведения некоторых работ. Круглодонные пробирки с боковым отводом предназначаются для фильтрования под пониженным давлением небольших объемов жидкости (рис. 3).

Правила обращения с пробирками. При выполнении работ в пробирках реактивы не следует брать в большом количестве. Обычно пробирки заполняют на 1/8 – 1/4 объема. Перемешивание жидкостей в пробирке осуществляют следующим образом: пробирку держат правой рукой ближе к горлышку и легким постукиванием ударяют ею о ладонь левой руки. Если пробирка наполнена жидкостью более чем на половину, содержимое пробирки перемешивают стеклянной палочкой.

Если необходимо нагреть жидкость в пробирке, то для этого используют спиртовку. Пробирку закрепляют в держателе, подносят к пламени спиртовки и прогревают всю поверхность сосуда, чтобы избежать трещин на стекле. После этого содержимое пробирки медленно нагревают до появления пузырьков газа. Затем пробирку держат не в пламени спиртовки, а около него или над ним; при этом открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от экспериментатора. Нельзя допускать вскипания жидкости в пробирке, это может привести к выбросу содержимого из нее. Когда не требуется нагрева до высокой температуры, пробирки лучше помещать в стакан с горячей водой.

Воронки для лабораторных работ

Стеклянные воронки общего назначения бывают лабораторные, делительные, капельные.

Лабораторные воронки (рис. 4), называемые также химическими или простыми, имеют конусообразную форму со срезанным длинным концом (угол конуса 60 градусов).

Простые воронки служат для переливания жидкостей, для фильтрования при помощи складчатого фильтра. Химическая воронка для сыпучих веществ предназначена для переноса твердых веществ в колбы или склянки. Она отличается от обычной воронки более широким выходом.

Правила работы. При переливании жидкостей через воронку ее не следует наполнять до краев. При работе с воронкой следует следить, чтобы между горлышком сосуда и воронкой оставался зазор для выхода воздуха из колбы. Если воронка плотно прилегает к горлышку сосуда, то переливание будет затруднено. В этом случае рекомендуется проложить между воронкой и горлом сосуда полоску бумаги или поддерживать воронку левой рукой.

Делительные воронки предназначены для разделения несмешивающихся жидкостей. Они бывают разной формы (цилиндрические, конические, грушевидные) и объема (от 50 мл до нескольких литров) (рис. 5).

Все они снабжены притертым стеклянным спускным краном и узким стеблем для сливания жидкостей. В конической делительной воронке лучше видна граница раздела между жидкостями.

Правила работы с делительными воронками. Перед началом работы необходимо проверить герметичность крана воронки. Для этого в воронку наливают небольшое количество эфира. Если кран «подтекает», необходимо добиться его герметичности. Для этого спускной кран смазывают уплотняющими смазками (например, вазелином) и притягивают его к корпусу воронки резиновым кольцом. Если при этом через кран воронки все же просачивается жидкость, то такая воронка непригодна для работы и ее следует заменить другой.

При работе небольшие делительные воронки укрепляют в лапке металлического штатива. Большие же воронки помещают между кольцами лабораторного штатива, при этом нижняя часть воронки должна опираться на кольцо, диаметр которого меньше диаметра воронки, а диаметр верхнего кольца должен быть несколько больше диаметра воронки. Чтобы избежать растрескивания стекла, лапку или кольцо штатива следует обернуть асбестовым шнуром или надеть на них резиновую трубку.

При заполнении делительной воронки объем жидкостей не должен превышать 2/3 объема воронки.

Для разделения жидкостей под делительную воронку ставят колбу или стакан и открывают спускной кран. По мере приближения границы раздела фаз кран постепенно закрывают, чтобы жидкость стекала медленно. В тот момент, когда последние капли нижнего слоя полностью оказались в стакане (колбе), кран быстро перекрывают.

Таким образом, верхний слой жидкости остается в воронке и его можно собрать в отдельный сосуд.

Капельные воронки отличаются от делительных тем, что они более легкие, тонкостенные и снабжены более длинным стеблем (рис. 6).

Она предназначаются для переливания жидкости в реакционный сосуд небольшими порциями или по каплям. Благодаря длинному узкому стеблю легко наблюдать за скоростью подачи жидкости.

Стаканы химические

Стаканы химические (рис. 7) представляют собой тонкостенные цилиндры, изготовленные из тугоплавкого или из химически стойкого стекла различной емкости с носиком и без носика. Стаканы используют как вспомогательные сосуды или для проведения простейших операций, где требуется посуда с широким горлом. В химических стаканах можно нагревать жидкости. Однако нагревать на голом пламени или на электрической плите с открытой спиралью нельзя – от этого они лопаются. Нагревание следует проводить через асбестовую сетку или на водяной бане.

Колбы

В лабораторной работе используются колбы круглодонные, конические, плоскодонные, грушевидные, остродонные, с взаимозаменяемыми шлифами и без них, различной вместимости. Колбы большинства типов имеют общелабораторное назначение.

Стекло, используемое для изготовления колб, может быть обычное, химически стойкое, термоустойчивое. Колбы, изготовленные из специального стекла, на стенках или горлышках имеют отличительный знак в виде надписи или цветной полосы. Колбы отечественного производства имеют отличительные знаки в виде следующих надписей:

– ХС1 – химически стойкое 1 класса;

– ХС2 – химически стойкое 2 класса;

– ХС3 – химически стойкое З класса;

– ТХС1 – термически и химически стойкое 1 класса;

– ТХС2 – термически и химически стойкое 2 класса;

– ТС – термически стойкое (не более 250 0 С).

Стекло иностранного производства чаще всего имеет следующие отличительные знаки: красная продольная полоса (тугоплавкое стекло), голубая полоса ил голубая марка (кварцевое стекло – относится к тугоплавким и мало чувствительно к изменению температуры), коричневая полоса или коричневая марка (обладает высокой стойкостью).

Колбы, изготовленные из термостойкого стекла можно нагреть до высоких температур (более 200 0 С). В колбах из химически стойкого стекла можно держать агрессивные жидкости и проводить нагрев до 200 0 С.

Плоскодонные круглые колбы изготавливают разных размеров со шлифами на горловинах и без них. Предназначаются эти колбы для простейших операций при атмосферном давлении и для хранения жидкостей (рис. 8).

Плоскодонные конические колбы (Эрленмейера) (рис. 9) бывают разного объема, узкогорлые и широкогорлые со шлифами и без них, служат для проведения химических операций и особенно удобны при аналитических исследованиях (например, при титровании).

Плоскодонные колбы не следует применять для работ при высоких температурах и при пониженном давлении.

Круглодонные колбы (рис. 10) применяют для нагревания и перегонки жидкостей. Колбы с круглым дном хорошо выдерживают перепады давления, поэтому их используют в работах вод вакуумом.

Круглодонные колбы с несколькими горловинами (рис. 10) служат для перегонки под вакуумом и в установках, требующих применения нескольких приспособлений: холодильника, термометра, мешалки, капельной воронки.

Колбы Вюрца – колбы для дистилляции. Представляют собой круглодонные колбы с длинным горлом, от которого отходит под углом отводная трубка (рис. 11). При работе колбу Вюрца укрепляют в лапке на штативе.

Жидкость для перегонки заливают в колбу, на дно которой бросают несколько кипелок (ими могут служить небольшие фарфоровые кусочки), которые необходимы для равномерного кипения жидкости. В горло колбы плотно вставляют резиновую пробку с термометром. С его помощью контролируют температуру кипения отгоняющейся жидкости. Отводную трубку, через которую пары жидкости должны выводиться из колбы, подсоединяют к холодильнику. Сконденсированные пары из холодильника собирают в чистую колбу. Так методом перегонки разделяют смеси жидкости или очищают их от примесей.

Не следует заполнять шар колбы жидкостью более, чем на 3/4 объема колбы, чтобы избежать перебрасывания жидкости при кипении в отводную трубку.

Эксикаторы

Эксикаторы (рис. 12) применяются для высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Эксикаторы – это толстостенные сосуды с притертой крышкой. Такая крышка хорошо изолирует содержимое эксикатора от окружающего воздуха. Для лучшей герметизации эксикатора притертые части смазывают вазелином или другой смазкой. Эксикаторы бывают двух видов: обычные (без крана) и вакуумные (с краном). В нижнюю часть эксикатора помещают чашку с осушающим веществом, над ней располагают фарфоровую вкладку. Высушиваемое вещество ставят на вкладку и оставляют на время. Таким образом, осуществляют сушку вещества при комнатной температуре. Чтобы открыть эксикатор, нужно не поднимать крышку, а сначала сдвинуть ее в сторону, после чего она легко снимается. Закрывают эксикатор следующим образом: на край сосуда кладут крышку, а затем, держа ее параллельно поверхности эксикатора, скользящим движением надвигают ее до полного совмещения с эксикатором. Для ускоренного процесса сушки используются вакуумные эксикаторы. Кран эксикатора подсоединяют с вакуумом-насосом и создают внутри сосуда пониженное давление. Отросток крана отсоединяют от насоса и кран перекрывают. Пониженное давление, созданное внутри сосуда, значительно ускоряет процесс сушки.

Впускать воздух в вакуум-эксикатор нужно очень осторожно. Впускной кран нужно поворачивать медленно и поднимать крышку только через несколько минут после того, как кран будет приоткрыт:

В качестве осушающих средств в эксикаторах чаще всего используют следующие поглотители влаги:

1) прокаленный хлористый кальций;

2) концентрированная серная кислота. Кислоту меняют, когда она потемнеет;

3) силикагель и окись алюминия (Si0 2 и Al 2 O 3). Безводные силикагель и окись алюминия окрашены в синий цвет, при поглощении влаги они приобретают розовую окраску. После прокаливания их можно использовать повторно;

4) фосфорный ангидрид (оксид фосфора (V)) – сильное гигроскопическое вещество. Его меняют, когда он начинает расплываться.

К основной лабораторной химической посуде относятся колбы, стаканы, пробирки, чашки, воронки, холодильники, дефлегматоры и другие сосуды различных конструкций. Чаще всего химическую посуду изготавливают из стекла различных марок. Такая посуда отличается стойкостью к воздействию большинства химических реагентов, прозрачна, легко моется.

Колбы в зависимости от их назначения изготавливают различной вместимости и формы.

а - круглодонная; б - плоскодонная; в - круглодонные с двумя и тремя горловинами под углом; г - коническая (колба Эрленмейера); д - колба Къельдаля; е - грушевидная; ж - остродонная; з - круглодонная для перегонки (колба Вюрца); и - остродонная для перегонки (колба Кляйзена); к - колба Фаворского; л - колба с тубусом (колба Бунзена)

а - стакан; б - бюкс

Круглодонные колбы предназначены для работы при высокой температуре, для перегонки при атмосферном давлении и для работ под вакуумом. Использование круглодонных колб с двумя и более горловинами позволяет в процессе синтеза одновременно выполнять несколько операций: применять мешалку, холодильник, термометр, капельную воронку и т. п.

Плоскодонные колбы пригодны только для работы при атмосферном давлении и для хранения жидких веществ. Конические колбы широко используют для кристаллизации, так как их форма обеспечивает минимальную поверхность испарения.

Толстостенные конические колбы с тубусом (колбы Бунзена) применяют для фильтрования под вакуумом до 1,33 кПа (10 мм рт. ст.) в качестве приемников фильтрата.

Стаканы предназначены для фильтрования, выпаривания (при температуре не более 100 °С) и приготовления растворов в лабораторных условиях, а также для проведения отдельных синтезов, при которых образуются плотные, трудно извлекаемые из колб осадки. Нельзя использовать стаканы при работе с низкокипящими или огнеопасными растворителями.

Бюксы, или стаканы для взвешивания, применяют для взвешивания и хранения летучих, гигроскопичных и легкоокисляющихся на воздухе веществ.

Чашки используют при выпаривании, кристаллизации, возгонке, сушке и других операциях.

Пробирки выпускают различной вместимости. Пробирки с конусным шлифом и отводной трубкой применяют для фильтрования небольших объемов жидкостей под вакуумом.

Стеклянное лабораторное оборудование включает в себя. также соединительные элементы (переходы, алонжи, насадки, затворы), воронки (лабораторные, делительные,

а - цилиндрическая с развернутым краем; б - цилиндрическая без отгиба; в- остродонная (центрифужная); г - с взаимозаменяемыми конусными шлифами; д - с конусным шлифом и отводной трубкой

Соединительные элементы предназначены для сборки на шлифах различных лабораторных установок.

Воронки в химической лаборатории используются для наливания, фильтрования и разделения жидкостей.

Воронки лабораторные используются при наливании жидкостей в узкогорлые сосуды и для фильтрования растворов через бумажный складчатый фильтр.

а - лабораторная; б - фильтрующая с впаянным стеклянным фильтром; в делительные; г - капельная с боковой трубкой для выравнивания давления.

Воронки со стеклянными фильтрами применяют обычно для фильтрования агрессивных жидкостей, разрушающих бумажные фильтры.

Воронки делительные предназначены для разделения несмешивающихся жидкостей при экстрагировании и очистке веществ.

Воронки капельные предназначены для регулируемого приливания (добавления) жидких реагентов в ходе проведения синтеза. Они похожи на делительные воронки, но их различное назначение предопределяет некоторые конструктивные особенности. У капельных воронок отвод трубки обычно длиннее, а кран располагается под самим резервуаром. Их максимальная емкость не превышает 0,5 л.

Эксикаторы используют для высушивания веществ под вакуумом и для хранения гигроскопичных веществ.

Чашки или стаканы с веществами, подлежащими сушке, устанавливают в ячейках фарфоровых вкладышей, а на дно эксикатора помещают вещество - поглотитель влаги.

а - вакуум-эксикатор; б - обычный

Холодильники лабораторные стеклянные применяют для охлаждения и конденсации паров.

Холодильники воздушные используют для кипячения и перегонки высококипящих (ґклп > 160 °С) жидкостей. Охлаждающим агентом служит окружающий воздух.

Холодильники с водяным охлаждением отличаются от воздушных наличием водяной рубашки (охлаждающий агент - вода). Водяное охлаждение применяют для сгущения паров и перегонки веществ с < 160 °С, причем в интервале 120-160 °С охлаждающим агентом служит непроточная, а ниже 120 °С - проточная вода.

Холодильник Либиха используют для перегонки жидкостей.

Шариковый и спиральные холодильники наиболее применимы в качестве обратных при кипячении жидкостей, так как имеют большую охлаждающую поверхность.

Дефлегматоры служат для более тщательного разделения фракций смеси при ее дробной (фракционной) разгонке.

В лабораторной практике для работ, связанных с нагреванием, применяют посуду из фарфора: стаканы, выпарительные чашки, тигли, лодочки и др.

а - чашка выпарительная; б - воронка Бюхнера; в - тигель; г - ступка и пестик; д - ложка; е - стакан; ж - лодочка для сжигания; з - шпатель

Для фильтрования и промывания осадков под вакуумом используют фарфоровые нутч-фильтры - воронки Бюхнера.

Ступки с пестикамипредназначены для измельчения и смешивания твердых и вязких веществ.

Для сборки и закрепления различных приборов в химической лаборатории пользуются штативами с наборами колец, держателей (лапок) и зажимов.

Для фиксации пробирок используют штативы из нержавеющей стали, сплавов алюминия или пластмассы, а также держатели ручные.

а - штатив; б - держатели ручные

Герметичность соединения составных частей лабораторных приборов достигается с помощью шлифов, а также резиновых или пластиковых пробок. Пробки подбирают по номерам, которые равны внутреннему диаметру закрываемой горловины сосуда или отверстия трубки.

Наиболее универсальным и надежным способом герметизации лабораторного прибора является соединение его отдельных деталей с помощью конусных шлифов посредством стыковки наружной поверхности керна с внутренней поверхностью муфты.

Воро́нка - приспособление для переливания жидкостей и пересыпания порошков через узкие приёмные отверстия, фильтрования, а также дозирования различных веществ. Имеет форму полого конуса, сужение которого продолжает трубка. Применяется как в быту, так и в лабораторной практике.

Простейшая воронка

Воронка - очень древнее приспособление. Когда-то воронки делали из дерева , бересты , обожжённой глины .

В средние века воронки начали делать из стекла , фарфора и металла , из жести , латуни .

С конца XX века широкое распространение получили воронки из различных пластмасс , преимущественно из полиэтилена и полипропилена . Бытовая воронка может иметь или не иметь бортик, ручку, ножки, разнообразные крепления для удержания на емкости, запирающие приспособления (краны).

Лабораторные воронки

В лабораторной практике используют несколько видов воронок, их характеристики зависят от того, для чего они предназначены: переливания или дозирования жидкостей, разделения жидкостей разной плотности, фильтрования, в том числе под вакуумом, пересыпания порошков и других целей. Лабораторная посуда изготавливается из материалов, стойких к воздействию химических веществ (по преимуществу из специального химического стекла).

Наиболее распространены следующие воронки:

Воронка Бюхнера с силиконовой манжетой вставлена в колбу Бунзена

Стеклянные воронки для фильтрования жидкостей через складчатые фильтры - имеют гладкие стенки и угол при вершине в 45°.

Стеклянные воронки для фильтрования жидкостей через гладкие фильтры - также с гладкими стенками, но с углом при вершине в 60°. Поскольку фильтр плотно прилегает к стенкам такой воронки, фильтрование идет значительно лучше, но медленнее, чем через складчатые фильтры.

Стеклянные воронки с углом при вершине в 60° и ребристыми стенками - устраняют указанный выше недостаток и ускоряют фильтрование.

Воронка Гвигнера с углом при вершине в 60° и капилляром в трубке также используют для ускоренного фильтрования. Жидкость, проходящая через капилляр трубки, высасывает жидкость из верхней части воронки.

Воронка Аллена используется для фильтрования летучих жидкостей (или взаимодействующих с воздухом), в этой воронке фильтрование идет в замкнутом пространстве.

Воронка Гирша используется для собирания, промывания и отсасывания осадков.

Воронка Бюхнера предназначена для фильтрования под вакуумом, традиционно выполняется из фарфора, реже - из металла или пластмасс. Верхняя часть воронки, в которую наливают жидкость, пористой или перфорированной перегородкой отделена от нижней части, к которой подведён вакуум. На перегородку может быть наложен съёмный слой фильтрующего материала - фильтровальная бумага , вата , трековый фильтр и т. п. материал.

Воронка Шотта - стеклянная воронка с несъёмным фильтром из спаянной стеклянной крошки. Поры разделительной пластинки позволяют проводить фильтрование без дополнительных бумажных фильтров. Это приспособление также используется преимущественно для фильтрования под вакуумом.

Делительная воронка предназначена для разделения несмешивающихся жидкостей благодаря различию их плотности . Это сосуд, обычно стеклянный, имеющий в нижней части трубку с краном для спуска более тяжёлых жидкостей.

Выпускаются также капельные воронки , воронки для порошков с широкой трубкой, предохранительные воронки , и другие.

Водосточная воронка

Элемент водосточной системы, конструктивная деталь в виде конического раструба, устанавливаемая на верхнем конце водосточной трубы. Предназначена для сбора

Делительные воронки - это удлиненный цилиндрический или грушевидный сосуд, применяемый чаще всего для разделения несмешивающихся жидкостей (рис. 53, а-в). Трубка у делительных воронок может быть короткой и несколько удлиненной в зависимости от условий использования, но диаметр трубки должен быть таким, чтобы жидкость в ней не задерживалась. Кран, как правило, не смазывают из-за опасений попадания смазки в жидкость. Поэтому предпочитают использовать делительные воронки с фторопластовыми кранами или кранами типа КРУ, ГТС или КН с прозрачными оплавленными шлифами.

Большие делительные воронки укрепляют между двумя кольцами штатива. Нижнее кольцо удерживает воронку с жидкостью и оно имеет несколько меньший диаметр, чем диаметр воронки, а верхнее - больший диаметр. В зазор между верхним кольцом и воронкой вставляют кусочки резинового шланга или пробки.

Некоторые делительные воронки снабжают боковой трубкой 1 (рис. 53, б) для сброса избыточного газа из колбы после слива в нее нижней более тяжелой жидкости, когда следует изолировать ее от воздействия воздуха.

При необходимости делительные воронки могут иметь охлаждающую (рис. 53, в) или нагревающую рубашку 2. В охлаждающую рубашку через трубку 3 можно, например, поместить кашицу сухого льда й ацетона. Такие делительные воронки Нужны для разделения легко летучих жидкостей.

Капельные воронки имеют длинный конец и сферическую верхнюю часть (рис. 53, г). Они служат для дозировки жидкости, вводимой в реакционный сосуд каплями или небольшими порциями.

Рис. 53. Делительные (a - в) и капельные (г) воронки и способы введения капельной воронки в колбу с жидкостью (д) и твердым (е) веществом:

1 - трубка; 2 - термостатирующая рубашка; 3 - отросток с муфтой; 4 - порошок; 5 - пробирка

Чтобы приливать жидкость из капельной воронки в сосуд надо сначала полностью открыть кран, не забыв вынуть верхнюю пробку, для полного заполнения длинной трубки жидкостью, а затем уже, прикрыв кран, регулировать е поток. В противном случае жидкость начнет стекать по стенкам трубки, не наполняя ее.

Давление жидкости в воронке может оказаться недостаточным, чтобы преодолеть давление газа в сосуде. Газ начнет прорываться через жидкость в воронке. По этому рекомендуют заполнять трубку воронки заблаговременно засасывая ее из стакана при помощи резиновой груши или вакуума, а не заливая через верхнее отверстие. Для засасывания верхнее отверстие вставляют пробку с отводной трубкой, при соединенной к груше или водоструйному насосу.

Низ трубки капельной воронки не должен иметь косого среза.

Для того чтобы трубка всегда оставалась наполненной жидкостью, ее конец следует опустить в маленькую пробирку -помещенную в реакционный сосуд (рис. 53, д). Это полезно в тех случаях, когда происходит бурное выделение газа и может наступить его проскок через капельную воронку.

Способ ввода капельной воронки в колбу с твердым веществом показан на рис. 53, е.

Капельницы - сосуды для жидкостей, расходуемых по каплям. В одних капельницах набор жидкости в пипетку осуществляется при помощи резиновых баллончиков (рис. 54, а), в других жидкость вытекает при наклонении сосудов (рис. 54, б, в), в третьих - при ослаблении нажима пальца на пипетку (рис. 54, г). Вместо резиновых баллончиков на конец пипетки можно надеть резиновую трубку длиной 4-5 см, закрытую с одного конца пробкой или обрезком стеклянной палочки (рис. 54, д).

Ампулы - запаянные сосуды из стекла для сохранения твердых веществ, жидкостей и газов (рис. 55, а). Толстостенные ампулы применяют для хранения сжиженных газов. Ампулы используют также для проведения реакций под давлением.

Жидкость вводят в ампулу через воронку 1 с узкой трубкой (рис. 55, б), а в некоторых случаях при помощи шприца, иглой которого прокалывают резиновый баллончик, натянутый на горло ампулы во избежание контакта жидкости с воздухом. Для засыпки порошков в патрубок ампулы вставляют воронку с коротким концом и во время заполнения ампулы осторожно постукивают пальцем по узкой части патрубка 2 (рис. 55, б). После заполнения ампулу запаивают в месте перетяжки патрубка 2.

Если требуется наполнить ампулу без доступа воздуха, в инертной атмосфере или вакууме, то ее припаивают верхним концом 3 патрубка к патрубку 4 системы для откачивания (рис.

в) или к патрубку для промывки ампулы инертным газом, а затем при помощи переходной трубки 2 и сосуда 1 заполняют веществом и запаивают конец 3.

Рис. 55. Тонкостенная и толстостенная (с) ампулы, их заполнение обычным способом (б), под вакуумом или в атмосфере инертного газа (в) и запаивании ампулы (г): б: 1 - воронка; 2 - перетяжка; в: 1 - сосуд с жидкостью; 2 - переходная трубка; 3 - место припаивания; 4 - патрубок г. 1 - 3 - последовательность стадий запаивания ампулы

Агрессивные жидкости,разлагающиеся на воздухе,запаивают в тонкостенные круглые стеклянные ампулы, которые выдерживают высокое давление из-за своей сферической формы. Так, ампула вместимостью 5-10 мл, наполненная жидким хлором, выдерживает нагрев до 70 °С, что соответствует давлению в 1,9 МПа.

При запаивании ампулы, особенно толстостенной, необходимо прежде всего тщательно очистить внутреннюю поверхность верхней части патрубка. Поэтому жидкости и твердые вещества следует вводить в ампулу так, чтобы в верхней ее части, подлежащей запаиванию, не осталось ни частичек, ни капель жидкости.

Для запаивания сначала отрезают верхнюю часть патрубка ампулы недалеко от места сужения и оставшуюся часть нагревают в пламени газовой горелки до размягчения, после чего припаивают к остатку патрубка стеклянную палочку (операция 7, рис. 55, г). Затем оттягивают конец трубки в тонкостенный капилляр (операция 2) и направляют на образовавшееся коническое сужение (показано стрелкой) пламя горелки при непрерывном вращении ампулы. Нагревание и вращение прекращают как только в месте нагрева стенки ампулы не станут равной толщины и не окажутся заплавленными (операция 3).

Перед вскрытием ампулы с летучей жидкостью или сжиженным газом ее следует охладить, чтобы понизить давление пара. Небольшие ампулы полностью разбивают под жидкостью в сосуде, где их содержимое будет участвовать в реакции. Ампулу раздавливают стеклянной палочкой или фторопластовым пестиком. У больших ампул вскрывают только патрубок. Его надрезают делают царапину на расстоянии 1-2 см от конца, предварительно смочив место надреза водой. Когда царапина нанесена обтирают место надреза фильтровальной бумагой и, направив открываемый конец в сторону от работающего и не наклоняя сильно ампулу, правой рукой отламывают надрез быстрым рывком в сторону противоположную царапине. Если патрубок имеет толстые стенки, то к царапине прикасаются раскаленной железной проволокой.

Для защиты содержимого ампулы от воздействия воздуха надрезанную головку ампулы помещают в защитную пробирку (рис. 56, а), через которую пропускают осушенный азот, и ударом стеклянной палочки 7, закрепленной в фторопластовой пробке 2, отбивают конец ампулы.

Ампулу 3 с тонким отростком вскрывают, как показано на рис. 56, б. Отросток вставляют в пробирку, из которой эвакуирован воздух через трубку 2, и поворотом пробки 7 с припаянной изогнутой стеклянной палочкой отламывают отросток.

В приспособлении (рис. 56, в) конец ампулы ломают при помощи пробки крана с широким отверстием. Пробирка служит одновременно и защитой от возможного выброса газа.\

Вскрытие ампулы с фиксаналом показано на рис. 55, г. Фиксаналы - заранее приготовленные в строго определенных количествах реактивы, которые используют для получения растворов нужной концентрации. Сначала наружную поверхность ампулы с фиксаналом тщательно промывают чистой водой, а если нужно, то и соответствующими моющими средствами. После этого ампулу 7 вставляют в воронку 3 и, осторожно ударяя о боек 4, разбивают дно, затем пробивают острой стеклянной палочкой 2 боковое углубление ампулы и дают возможность содержимому вытечь.

Рис. 56. Приспособления с бойком (а) и поворотом крана (б, в) для вскрытия ампул в инертной атмосфере и ампул с фиксаналом (г):

а: I - стеклянная палочка; 2 - фторопластовая пробка; 3 - надрезанный конец ампулы; 4 - резиновая пробка;

б: 1 - пробка; 2 - трубка; 3 - ампула

г: 1 - ампула; 2 - стеклянная палочка; 3 - воронка; 4 - стеклянный боек; 5 - мерная колба

Не изменяя положение ампулы ее промывают через верхнее пробитое отверстие из промывалки (см. рис. 31) чистой водой, употребляя не менее чем шестикратный по емкости ампулы объем воды. Промытую ампулу удаляют, а в мерную колбу 5 доливают чистую воду до метки.

Сухое содержимое фиксаналов переводят в мерную колбу аналогичным образом. Когда ампула будет разбита, то легким постукиванием и осторожным встряхиванием сухое вещество высыпают в колбу, а затем ампулу промывают.

Бюксы - стеклянные сосуды с пришлифованной крышкой, применяемые для хранения и взвешивания жидких и твердых веществ в небольших количествах, образцов и проб (рис. 57)

Пришлифованные поверхности у бюксов не смазывают во избежание попадания смазки в вещество.

Если нужна высокая герметичность, то применяют бюксы с прозрачными оплавленными шлифами.

Взвешивание лодочек после сжигания или прокаливания пробы вещества производят в бюксах типа "собачка" (рис. 57, б). Применяют такие бюксы в тех случаях, когда остаток от сжигания или прокаливания может взаимодействовать с воздухом и его примесями.

Применяемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу - на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца.

К группе. общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лабораторий и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, конические колбы (Эрленмейера), колбы Бунзена, холодильники, реторты, колбы для дистиллированной воды, тройники, краны.

К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой-либо цели, например: аппарат Киппа, аппарат Сок-слета, прибор Кьельдаля, дефлегматоры, склянки Вуль-фа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрекселя, кали-аппараты, прибор для определения двуокиси углерода, круглодонные колбы, специальные холодильники, прибор для определения молекулярного веса, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.

К мерной посуде относятся: мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы.

Для начала предлагаем посмотреть следующий видеоролик, где кратко и доступно рассмотрены основные виды химической посуды.

см. также:

Посуда общего назначения

Пробирки (рис. 18) представляют собой узкие цилиндрической формы сосуды с закругленным дном; они бывают различной величины и диаметра и из различного стекла. Обычные" лабораторные пробирки изготовляют из легкоплавкого стекла, но для особых работ, когда требуется нагревание до высоких температур, пробирки изготовляют из тугоплавкого стекла или кварца.

Кроме обычных, простых пробирок, применяют также градуированные и центрифужные конические пробирки.

Для хранения пробирок, находящихся в работе, служат специальные деревянные, пластмассовые или металлические штативы (рис. 19).

Рис. 18. Простая и градуированная пробирки

Рис. 20. Внесение в пробирку бирки порошкообразных веществ.

Пробирки применяют для проведения главным образом аналитических или микрохимических работ. При проведении реакций в пробирке реактивы не следует применять в слишком большом количестве. Совершенно недопустимо, чтобы пробирка была наполнена до краев.

Реакцию проводят с небольшими количествами веществ; достаточно бывает 1/4 или даже 1/8 емкости пробирки. Иногда в пробирку нужно ввести твердое вещество (порошки, кристаллы и т. п.), для этого полоску бумаги шириной чуть меньше диаметра пробирки складывают вдвое по длине и в полученный совочек насыпают нужное количество твердого вещества. Пробирку держат в левой руке, наклонив ее горизонтально, и вводят в нее совочек почти до дна (рис. 20). Затем пробирку ставят вертикаль» но и слегка ударяют по ней. Когда все твердое вещество высыпется, бумажный совочек вынимают.

Для перемешивания налитых реактивов пробирку держат большим и указательным пальцами левой руки за верхний конец и поддерживают ее средним пальцем, а указательным пальцем правой руки ударяют косым ударом по низу пробирки. Этого достаточно, чтобы содержимое ее было хорошо перемешано. Совершенно недопустимо закрывать пробирку пальцем и встряхивать ее в таком виде; при этом можно не только ввести что-либо постороннее в жидкость, находящуюся в пробирке, но иногда и повредить кожу пальца, получить ожог и пр. Если Пробирка наполнена жидкостью больше чем на половину, содержимое перемешивают стеклянной палочкой.

Если пробирку нужно нагреть, ее следует зажать в держателе. При неумелом и сильном нагревании пробирки жидкость быстро вскипает и выплескивается из нее, поэтому нагревать нужно осторожно-Когда начнут появляться пузырьки, пробирку следует отставить и, держа ее не в пламени горелки, а около него или над ним, продолжать нагревание горячим воздухом. При нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего и от соседей по столу.

Когда не требуется сильного нагрева, пробирку с нагреваемой жидкостью лучше опустить в горячую воду. Если работают с маленькими пробирками (для полумикроанализа), то нагревают их только в горячей воде, налитой в стеклянный стакан соответствующего размера (емкостью не больше 100 мл).

Воронки служат для переливания - жидкостей, для фильтрования и т. д. Химические воронки выпускают различных размеров, верхний диаметр их составляет 35, 55, 70, 100, 150, 200, 250 и 300 мм. Обычные воронки имеют ровную внутреннюю стенку, но для ускоренного фильтрования иногда применяют воронки с ребристой внутренней поверхностью. Воронки для фильтрования всегда имеют угол 60° и срезанный длинный конец.

При работе воронки устанавливают или в специальном штативе, или в кольце на обычном лабораторном штативе (рис. 21).

Для фильтрования в стакан полезно сделать простой держатель для воронки (рис.22).Для этого из листового алюминия толщиной около 2 мм вырезают полоску длиной 70-80 лш и шириной 20 мм. На одном из концов полоски просверливают отверстие диаметром 12-13 мм и полоску сгибают так, как показано на рис. 22, а. Как укрепить воронку на стакане, показано на рис. 22, б. При переливании жидкости в бутыль или колбу не следует наполнять воронку до краев.

Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, в который переливают жидкость, то переливание затрудняется, так как внутри сосуда создается повышенное давление. Поэтому воронку время от времени нужно приподнимать. Еще лучше сделать между воронкой и горлом сосуда щель, вложив между ними, например, кусочек бумаги. При этом нужно следить, чтобы прокладка не попала в сосуд. Целесообразнее применять проволочный треугольник, который можно сделать самому. Этот треугольник помещают на горло сосуда и затем вставляют воронку.

Существуют специальные резиновые или пластмассовые насадки на горлышко посуды, которые обеспечивают сообщение внутренней части колбы с наружной атмосферой (рис. 23).

Рис. 21. Укрепление стекляниой химической воронки

Рис. 22. Приспособление для крепле- ния воронки на стакане, в штативе.

Для аналитических работ при фильтровании лучше пользоваться аналитическими воронками (рис. 24). Особенность этих воронок заключается в том, что они имеют удлиненный срезанный конец, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней части; такая конструкция ускоряет фильтрование.

Кроме того, бывают аналитические воронки с ребристой внутренней поверхностью, поддерживающей фильтр, и с шарообразным расширением в месте перехода воронки в трубку. Воронки такой конструкции ускоряют процесс фильтрования почти в три раза по сравнению с обычными воронками.

Рис. 23. Насадки на горла бутылей. Рис. 24. Аналитическая воронка.

Делительные воронки (рис. 25) применяют для разделения несмешивающихся жидкостей (например, воды и масла). Они имеют или цилиндрическую, или грушевидную форму и в большинстве случаев снабжены притертой стеклянной пробкой. В верхней части отводной трубки находится стеклянный притертый кран. Емкость делительных воронок различна (от 50 мл и до нескольких литров), в зависимости от емкости меняется и толщина стенок. Чем меньше емкость воронки, тем тоньше ее стенки, и наоборот.

При работе делительные воронки в зависимости от емкости и формы укрепляют по-разному. Цилиндрическую воронку небольшой емкости можно укрепить просто в лапке. Большие же воронки помещают между двумя кольцами. Нижняя часть цилиндрической воронки должна опираться на кольцо, диаметр которого немного меньше диаметра воронки, верхнее кольцо имеет диаметр несколько больший. Если воронка при этом качается, между кольцом и воронкой следует положить пластинку из пробки.

Грушевидную делительную воронку укрепляют на кольце, горлышко ее зажимают лапкой. Всегда прежде закрепляют воронку, а уже потом наливают в нее подлежащие разделению жидкости.

Капельные воронки (рис. 26) отличаются от делительных тем, что они более легкие, тонкостенные и

Рис. 25. Делительные воронки. рис. 26. Капельные воронки.

B большинстве случаев с длинным концом. Эти воронки врименяют при многих работах, когда вещество добавляют в реакционную массу небольшими порциями или по каплям. Поэтому они обычно составляют часть прибора. Воронки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корковой либо резиновой пробки.